原理與技術(shù)
光散射基礎(chǔ):
*光是電磁波,其電場(chǎng)與磁場(chǎng)振動(dòng)方向同傳播方向相互垂直。
*當(dāng)光穿過(guò)質(zhì)點(diǎn)時(shí),在光波電場(chǎng)作用下,質(zhì)點(diǎn)中的電子會(huì)產(chǎn)生強(qiáng)迫振動(dòng),并向各個(gè)方向發(fā)射電磁波,就被稱(chēng)為散射光。
*散射光方向與入射光方向間的夾角為散射角。
*散射因子:
*散射光強(qiáng):
即:散射光強(qiáng)與顆粒大小六次方成正比,與入射光波長(zhǎng)四次方成反比,同時(shí)與樣品dn/dc、濃度以及散射角有關(guān)。
布朗運(yùn)動(dòng):
任何懸浮于液體的顆粒都會(huì)不停的作布朗運(yùn)動(dòng),其運(yùn)動(dòng)的強(qiáng)度與環(huán)境有關(guān),同時(shí)也與顆粒本身的大小有關(guān):相同條件下,大顆粒的布朗運(yùn)動(dòng)緩慢,而小顆粒的布朗運(yùn)動(dòng)劇烈。
散射光與布朗運(yùn)動(dòng):
動(dòng)態(tài)光散射原理(DLS/QELS/PCS):
1964 年,Pecora 證明了實(shí)時(shí)波動(dòng)的散射光可以在頻域中產(chǎn)生一個(gè)分布,這個(gè)帶寬 就包含著顆粒運(yùn)動(dòng)的信息。實(shí)際上,該線寬??梢郧蟪鰯U(kuò)散系數(shù) DT,從而由擴(kuò)散系數(shù)與 粒徑之間的關(guān)系,得出顆粒的大小。公式如下:
C(τ)=
其中
Γ=DT * q2 q為波動(dòng)矢量因子
DT=KT/3πηd where K 為 Boltzman 常數(shù)
動(dòng)態(tài)光散射常用的數(shù)學(xué)模型:
數(shù)學(xué)模型的使用僅意味著數(shù)學(xué)上的最優(yōu)解,未必反映實(shí)際的物理現(xiàn)象。下表反映了不同模型在樣品表征中的結(jié)果差異:
動(dòng)態(tài)光散射中的加權(quán)方法及其影響:
權(quán)重(Weighting):光強(qiáng)加權(quán)(Intenisty)、重量加權(quán)(Volume)、表面積加權(quán)(Surface Area)與數(shù)量加權(quán)(Number)
動(dòng)態(tài)光散射測(cè)量中的問(wèn)題與解決方案:
1、散射信號(hào)弱(小顆粒、低濃度或帶顏色樣品):采用高穩(wěn)定度高功率的激光器或提高樣品濃度,增強(qiáng)散射光信號(hào),采用高量子效應(yīng)的高靈敏檢測(cè)器,提高系統(tǒng)信噪比;
2、寬分布或大顆粒影響:使用多峰分析模型。如果有雜質(zhì)或灰塵,需要對(duì)樣品進(jìn)行處理(如過(guò)濾或離心);
3、數(shù)據(jù)呈現(xiàn)遞增或遞減:需要增加溫度穩(wěn)定時(shí)間,消除由于溫度漂移造成的粘度變化;