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Picarro 碳同位素設(shè)備使用技巧及常規(guī)維護

發(fā)表時間:2023-08-26瀏覽量:254

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1

CRDS原理介紹

 

光譜學(xué)基礎(chǔ)

 

每種分子都有特定的吸收光譜:

 

  • 分子在共振頻率上對光有吸收

  • 光譜的測量是通過改變透過樣品的光頻率并檢測被吸收光的強度來進行

  • 通過檢測某種組分的與其它組分不同的吸收特性,該組份的濃度可以被確定下來

 

 

測量光學(xué)吸收

 
  • 選擇合適的分子吸收波長,即選擇合適的激光器波長

  • 延長光程以最大程度提升信號強度

 

 

CRDS 原理介紹

 

光腔衰蕩光譜技術(shù)(CRDS)利用氣態(tài)分子獨特的紅外吸收光譜來量化濃度及同位素組成

 

 

CRDS 原理: 測量時間而非吸收

 

 

 

CRDS: 小光腔高精度

 
  • 三鏡片小光腔 ~ 體積約 35 毫升:更好的漂移性能,更快的響應(yīng)時間

  • 有效長光程 (> 10 公里):更低的檢測下限

  • 基于時間的測量:噪聲更小,精度更高

 

CRDS 的精度保證:光腔溫度與壓強控制

 

在特定的氣體背景下,只有兩個參數(shù)會影響吸收峰的譜線形狀:溫度和壓強 (影響所有基于光譜學(xué)的氣體測量技術(shù))

 

因此,我們嚴格控制溫度和壓強 

 

  • 光腔溫度穩(wěn)定性 (± 0.005 ℃)

  • 光腔壓強穩(wěn)定性 (± 0.0002 大氣壓) 

 

從而實現(xiàn)極高的精度

 

2

Picarro分析儀結(jié)構(gòu)及常規(guī)操作要點

 

picarro分析儀結(jié)構(gòu)組成

 

  分析儀主機組成

 

  周邊配件

 

  Picarro分析儀主機上層視圖

 

 Picarro分析儀主機下層視圖

 

 Picarro分析儀主機Hotbox內(nèi)部視圖

 

  Picarro分析儀主機下層電路板組成

 

 

Picarro碳同位素設(shè)備操作流程

 

1

依次開分析儀主機、汽化室外置真空泵,主機與汽化室開關(guān)(撥至1表示打開);

2

系統(tǒng)啟動后,測量軟件會自動啟動,開始自檢,自檢完全通過后(即全部打?qū)矗┻M入GUI界面,開始預(yù)熱約0.5小時。等待同位素值穩(wěn)定后(該過程約 10-20 min)再開始測量;

 

注意:檢查模式選擇是否正確,需要選擇同載氣一致的測量模式!

3

測樣結(jié)束后,儀器關(guān)閉之前一定要通入幾分鐘的干燥氣體,這樣可以避免由于關(guān)機后溫度降低而導(dǎo)致的冷凝。保證關(guān)機前水汽濃度低于1000ppm。點擊GUI界面的Shutdown,隨后分析儀開始升壓,待分析儀主機完全關(guān)閉后,關(guān)閉主機、主機泵后面的電源鍵,斷開電源,最后斷開鋼瓶氣、干燥管。

 

標氣校準

 
  • 校準頻率:間隔4-6小時;

  • 建準方式:單點校準或多點線性校準;

  • 標氣測量時間:單個氣瓶的測量時間 10 分鐘,去除前5min用于穩(wěn)定。

  • 標氣壓力:2-4psi

  • 標氣選擇:法國液空穩(wěn)定同位素標準氣體;國內(nèi)不同廠家生產(chǎn)的常規(guī)濃度標氣(標定后作為工作標氣)

 

注意:大多數(shù)測量濃度或同位素的 Picarro 氣體分析儀出廠時都是在空氣背景下進行校準的。實際使用時如果需要采用氮氣,只需要用氮氣背景的標氣進行校準即可,因為兩種背景氣體對結(jié)果只有一個系數(shù)的差別。

 

 

樣品除水

 

Picarro各型號分析儀均可以同步測量水汽濃度值,根據(jù)測量出的水汽濃度校正其他目標氣體水汽稀釋倍數(shù)與光譜展寬,并輸出對應(yīng)目標氣體的干值,但是該校準效果會隨著水汽濃度升高而降低,如:G1301在水汽濃度為1%的時候,CO2_dry測量值同實際濃度偏差在0.08 ppm,水汽濃度在4 %時,其偏差可以達到0.36 ppm。為了盡可能降低該偏差,建議對樣品進行除水操作。

 

 

 

 

解決方法1:試劑除水

高氯酸鎂擁有極高的除水效果,經(jīng)過測試:CO2、CH4、N2O、CO及其同位素在經(jīng)過高氯酸鎂試劑后并沒有受到吸附的影響,少量的高氯酸鎂試劑就可達到理想的除水效率,并不會對測量結(jié)果產(chǎn)生影響。推薦將高氯酸鎂試劑裝填到小的試劑瓶中,制成水阱,裝在分析儀進氣口之前

 

由于該方法需要頻繁更換試劑,且高氯酸鎂價格較為昂貴,因此該方法僅適用于短時間的樣品除水,且水阱體積會增加測量響應(yīng)時間,在離散樣品量較少的情況下不適用該方法;

 

 

解決方法2

Nafion管是雙層套管的構(gòu)造,內(nèi)部Nafion細管流通樣品氣,外層特氟龍管流通反吹氣。想要實現(xiàn)除水需要給兩個管路間提供水汽差,反吹路需要提供水汽濃度低于樣品氣路的反吹氣體,或者低于樣品氣路的反吹氣壓力。利用干燥氣如高純氮氣或空氣作為反吹氣,可以實現(xiàn)更好的除水效果,但是這需要大量的氣源;也可以采用下圖所示的反吹方式,使用Picarro真空泵尾氣(已經(jīng)經(jīng)過Nafion管吹水,水汽濃度適當?shù)慕档停┳鳛榉创禋?,再使用一個單獨的真空泵給反吹氣提供一個負壓條件,給Nafion膜提供內(nèi)外水汽差,以實現(xiàn)更好的除水效果。

 

 

 

解決方法3:冷阱除水

采用冷阱對樣品除水均是通過降低樣品氣溫度,使樣品氣中水汽凝結(jié)以實現(xiàn)除水的目的,目前市面上主要有兩種冷阱:電子冷凝器和超低溫冷阱;

 

電子冷凝器通??梢詫囟仍O(shè)置到0-10 ℃,可以起到初級除水的功能;

 

超低溫冷阱通??梢詫悠窚囟冉档椭?50至-70 ℃,除水效果可達99 %以上,是目前溫室氣體在線監(jiān)測的常用除水方法,但是該方便不適用于離散樣品的除水。

 

 

常規(guī)維護

 

常規(guī)的預(yù)防性維護服務(wù)包括:

 

  • 儀器外部檢查,積灰清理,過濾網(wǎng)清洗

  • 納米過濾器更換

  • 真空泵隔膜更換(隔膜建議使用 15000 小時更換)

  • 風扇和其它磨損部件更換(建議 3 年更換全機風扇)

  • 系統(tǒng)升級,更新軟件和校準文件

  • 原始數(shù)據(jù)備份,磁盤清理

  • 硬盤和電源更換(建議每 5 年更換一次)

  • 病毒和惡意軟件掃描

 

3

Picarro碳同位素設(shè)備的

常規(guī)使用方法及技巧 

 

離散樣品測量方法

 

Picarro分析儀本身定位是在線連續(xù)監(jiān)測,但也適用于對離散氣體樣品的測量。在離散樣品量較大的情況下(大于150ml),我們可以通過氣袋裝樣并直接連接分析儀測量;對于微量離散樣品(少于20ml)的測量,我們可以通過添加SSIM小樣品進樣模塊實現(xiàn);

 

 

注意:原測量方法只能測試穩(wěn)定同位素結(jié)果,不能準確測試濃度值,需要根據(jù)相同條件下標氣測量結(jié)果,根據(jù)同比例稀釋系數(shù),校準樣品濃度。

 

但如果用戶沒有配備SSIM模塊,同樣樣品量又比較少的情況下,可以參考比利時根特大學(xué)給出了一種用CRDS測量離散型氣體樣品(50mL NTP)的新方法。

 

 

 

實驗室閉路通量測量方法

 

閉路測量系統(tǒng)主要用于在線測量密閉條件下的樣品呼吸量和同位素比率,適用于各種組織培養(yǎng)、土壤呼吸、植物呼吸和同位素標記實驗。

 

閉路通量測量的關(guān)鍵在于氣路的氣密性,管路接頭、培養(yǎng)裝置以及真空泵的氣密性尤為關(guān)鍵,再培養(yǎng)裝置體積較小的情況下推薦使用A0702氣密泵;A2000真空泵氣密性相對較差,使用的時候可以嘗試增大培養(yǎng)裝置的體積。

 

Picarro分析儀+A0702氣密泵

 

A2000真空泵

 

 

野外通量測量方法

 

野外在線通量監(jiān)測系統(tǒng)要求:

 

  • 放置管路冷凝水產(chǎn)生

  • 氣路壓力平衡

  • 呼吸室氣密性

 

 

野外臨時供電方案

 

 

  • Picarro G2000系列分析儀,主機+泵在穩(wěn)定工作狀態(tài)下功率約為350W

  • 12V120AH的電池可使用4-6小時

  • 逆變器推薦1000W(一般為220V,50Hz純正弦波)

 

背景空氣在線監(jiān)測方案介紹

 

 

4

Picarro分析儀的常見問題及解決方案

 

分析儀開機常見問題

 

  現(xiàn)象描述1

主機無法進入操作系統(tǒng)界面,顯示界面一直重復(fù)提示:Reboot and Select proper Boot device or Insert Boot Media in selected Boot device and press a key

 

  解決方案

方法1:拔掉跟主機連接的無線網(wǎng)卡或者其它U盤后重啟儀器

方法2:關(guān)機斷電,打開機箱重新插拔硬盤電源線和數(shù)據(jù)線

方法3:按DEL鍵進入CMOS中BOOT選項卡,將硬盤設(shè)置為第一啟動項,按F10鍵保存,按Y鍵確定退出重啟

方法4:如果檢測到硬盤但仍無法啟動,則使用系統(tǒng)U盤或光盤啟動電腦后,運行DISKGENIUS對硬盤進行檢測,并重建主引導(dǎo)記錄MBR

 

 

  現(xiàn)象描述2

主機前置指示燈亮起,主機風扇也運轉(zhuǎn)起來,但是顯示器現(xiàn)實沒有信號輸入

 

  現(xiàn)象描述3

開機以后,主機頻繁重啟,無法進入系統(tǒng)

  解決方案

1.打開儀器后蓋清理內(nèi)存條,用橡皮擦拭一下內(nèi)存條下部的金手指,使用洗耳球或者除塵罐吹掃內(nèi)存條的插座

2.清理主板灰塵,將CPU風扇拆下,清理風扇下的散熱片灰塵以及主板其它位置灰塵

3.如果進行完上述步驟,仍然不能正常開機,拔掉主機電源線,取出主板上的電池等一分鐘再重新裝上

 

 

分析儀操作系統(tǒng)卡頓問題處理

 

  現(xiàn)象描述

隨著儀器使用年限增加,計算機會出現(xiàn)卡頓,測量頻率降低,操作難以流暢進行的情況

 

  解決方案

方法1:清理儀器內(nèi)部灰塵

方法2:更換CPU風扇

方法2:卸載第三方軟件(中文版的程序,可能導(dǎo)致電腦卡頓)

方法4:內(nèi)存清理

 

 

GUI加載異常問題處理

 

  現(xiàn)象描述

分析儀在開機后,個別自動加載項出現(xiàn)加載失敗的情況(出現(xiàn)鬧鐘),尤其是Driver項

 

注:每個程序加載狀態(tài)提示并不是左側(cè)平行位置的標識,而是下一個標識,右圖所示,第三行的鬧鐘指示的是Driver加載異常

 

  解決方案1 運行一段時間后重啟

Diagnostics→Stop instrument→Stop software and driver→Stop

 

  解決方案2 斷電重啟

Stop instrument→Turn off analyzer in current state→stop→電源開關(guān)撥至O→拔掉電源線兩分鐘→插上電源線重啟

 

  解決方案3 重新插拔通訊線

1.正常關(guān)機、翻轉(zhuǎn)儀器、打開儀器后蓋;

2.找到邏輯主板與電腦主板之間的通訊線,重新插拔兩端插頭;

3.完成以上操作后,重新裝回下蓋,開機啟動,查看軟件是否加載正常。

 

  解決方案4 重裝驅(qū)動

1.找到Picarro驅(qū)動; 

2.選擇更新驅(qū)動,驅(qū)動文件的路徑如下圖所示;

3.更新后關(guān)機重啟。

 

 

溫度異常處理方法

 

  溫度問題

受到環(huán)境溫度變化或者Cavity Temp溫度影響,測量結(jié)果SD較大,可以通過檢查Cavity temp、 Warmbox Temp、Das Temp來判斷溫控壓控知否正常;

 

 

其他同位素結(jié)果不穩(wěn)定

 

腔室溫度控制異常:參考Cen-sun-TF10006 Picarro 分析儀腔室溫度問題處理流程;

環(huán)境溫度波動較大:室溫建議穩(wěn)定在25±3℃,空調(diào)出風口不可直接對著分析儀。

 

 

Warmbox溫度異常

 

Warmbox溫度控制異常:參考Cen-sun-TF10015 PicarroWarmbox溫度異常問題處理流程。

 

 

腔室壓力問題處理

 

“Pressure high”提示表明腔室內(nèi)壓力無法降低,或者無法降低至設(shè)定值,可能導(dǎo)致該情況的原因如下:

1.外置真空泵未開啟,或者真空泵的真空度不夠;

2.分析儀和真空泵之間的泵管或接頭泄漏;

3.分析儀內(nèi)部的電磁閥故障,出氣口電磁閥無法打開或者進氣口電磁閥無法關(guān)閉及調(diào)整,該情

況也有可能是控制電磁閥的線纜或電源板異常;

4.光腔、前后管路或電磁閥漏氣;

5.壓力傳感器電路板故障;

6.腔室壓力傳感器故障;

 

 

 

 

“Pressure low”提示表明分析儀的入口處沒有足夠的氣體,腔室壓力低于設(shè)定值。可能導(dǎo)致該情況的原因有以下幾點:

1.分析儀進氣口堵塞,尤其是進氣口納米級過濾器堵塞,液態(tài)水吸入最容易導(dǎo)致該情況發(fā)生;

2.分析儀內(nèi)部的電磁閥故障,進氣口電磁閥無法打開或者出氣口電磁閥無法關(guān)閉及調(diào)整,該情   

況也有可能是控制電磁閥的線纜或電源板異常;

3.壓力傳感器電路板故障;

4.腔室壓力傳感器故障;

 

 

Picarro 氣體分析儀進水問題處理流程

 

Picarro氣體分析儀適用于各種實驗環(huán)境,但在一些實驗條件下氣體管路可能會吸入一些液態(tài)水,處理不當會存在腔室污染的風險。

 

  常規(guī)防護

采樣管保溫;進樣口增加疏水膜;采樣頭防水。

 

  方法1

保持分析儀處于開機狀態(tài),查看分析儀進氣口感覺一下有無氣體流動,如果能夠感受到吸力,代表過濾器仍未堵塞,為了加快液態(tài)水蒸發(fā),給分析儀接上干燥氣體(干燥管或者是高純氮氣或合成空氣),直至水汽濃度接近于0。

 

  方法2

如果用手感受不到進氣口有吸力,證明液體水已經(jīng)堵塞了過濾器,此時繼續(xù)通入干燥氣體也沒辦法快速清理液態(tài)水,推薦在開機狀態(tài)下拆下過濾器進行清洗。

 

 

注:在拆卸過濾器的時候Hotbox的保溫蓋最好不要打開,盡量保持腔室的處于高溫狀態(tài),腔室內(nèi)不產(chǎn)生冷凝。如果需要拆卸限流管的時候Hotbox的保溫蓋必須要打開,也要盡量開最小的位置用于拆卸,完成拆卸盡快將保溫蓋蓋上。

 

 

Picarro分析儀光譜偏移問題處理流程

 

分析儀長時間沒有開機,再次開機的時候多數(shù)情況下光譜都會出現(xiàn)一定程度的偏移的情況(WLM Offset),具體表現(xiàn)為:測試數(shù)據(jù)出現(xiàn)很大的偏移,數(shù)據(jù)精度可能不會很差,但是理論值和測量值偏差會比較大,查看Controller軟件光譜圖,部分光譜相較于正常光譜出現(xiàn)了峰形上的偏差;

 

 

Picarro 光譜偏移問題處理

 

  加載最近正常的校準文件

上面加載的Warmboxcal文件是半個小時自動更新保存?zhèn)浞莸?,如果上述操作無法解決該問題,則可以嘗試加載最近正常的校準文件。

 

1.加載儀器狀態(tài)正常的情況下備份的Warmboxcal文件,文件保存路徑如上圖所示,在G2000>Log>Archive>WBCAL文件夾下,拷貝一個最近儀器處于正常狀態(tài)下的Warmboxcal備份文件到C:\Picarro\G2000\InstrConfig\Calibration\InstrCal 文件夾下;

2.將原active文件重命名( *active_old.ini,或者 *active_empty.ini等);

3.將拷貝來的備份文件更名為Beta2000_WarmBoxCal_active.ini;

4.重新打開Picarro GUI軟件,待儀器進入測量后查看光譜是否正常。

 

  Integration Tool程序調(diào)整光譜偏移

調(diào)用兩種校準文件都無效的的情況下,進行以下步驟:

 

1.備份C盤Picarro文件夾里的 G2000文件(主要的四個文件夾AppConfig、CommonConfig、HostExe和  

InstrConfig);

2.打開桌面上Diagnostics文件夾里的Integration文件夾,打開Integration Mode Switcher軟件,選擇Integration模式啟動;

3.打開Picarro Integration Tool 軟件,查看Controller軟件中溫度和壓力穩(wěn)定以后點擊運行Picarro Integration Tool中的Calculate WLM Offset,隨后軟件會自動校準光譜偏移,完成后軟件下面的日志欄里會提示校準完成,相應(yīng)參數(shù)會自動保存在校準文件中,重啟正常測量模式即可,打開Controller查看一下光譜是否調(diào)節(jié)正常。

 

 

 

其他同位素結(jié)果不穩(wěn)定

 
 
 

激光老化問題

  現(xiàn)象描述

分析儀測量頻率降低,測量濃度及同位素值出現(xiàn)異常點,同位素SD偶爾出現(xiàn)異常點,可能是激光老化導(dǎo)致測量異常。

 

 

  解決方案

此問題需要聯(lián)系世紀朝陽工程師遠程調(diào)試。


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